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1 主题内容与适用范围
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1.1 本标准规定了测定土壤中总汞的冷原子吸收分光光度法。
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1.2 标准的检出限视仪器型号的不同而异,本方法的最低检
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1.3 易挥发的有机物和水蒸气在:253.7nm处有吸收
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2 原理
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3 试剂
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2 原理
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3.10 氯化亚锡溶液:将20g氯化亚锡(SnCl2・2
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3.11 汞标准固定液:将0.5g重铬酸钾(3.6)溶于
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3.12 稀释液:将0.2g重铬酸钾(3.6)溶于972
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3.13 汞标准贮备溶液100mg/L:称取放置在硅胶(
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3.14 汞标准中间溶液,10.0mg/L:吸取汞标准贮
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3.15 汞标准使用溶液,0.100mg/L;吸取汞标准
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3.16 变色硅胶:ф3~4mm,干燥用。
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3.17 经碘处理的活性炭:按重量取1份碘,2份碘化钾和
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3.18 仪器洗液:将1.0g重铬酸钾(3.6)溶于90
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3.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。
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3.3 盐酸(HCl),ρ=1.19g/ml。
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3.4 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/ml。
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3.5 硫酸-硝酸混合液,1+1。
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3.6 重铬酸钾(K2Cr2O7)。
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3.7 高锰酸钾溶液:将20g的高锰酸钾(KMnO4,必
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3.8 盐酸羟胺溶液:将20g的盐酸羟胺(NH2OH・H
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3.9 五氧化二钒(V2O5)。
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4 仪器
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4.0 一般实验室仪器和以下专用仪器: 载气净化
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4.1 测汞仪。
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4.2 记录仪:量程与测汞仪匹配。
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4.3 汞还原器:总容积分别为50、75、100、250
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4.4 U形管(ф15×110mm):内装变色硅胶(3.
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4.5 三通阀。
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4.6 汞吸收塔:250ml玻璃干燥塔,内装经碘处理的活
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5 样品
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6 分析步骤
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6.1 试液的制备
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6.1.1 硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法 称取按步
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6.1.2 硝酸一硫酸一五氧化二钒消解法 称取按
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6.2 测定
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6.2.1 连接好仪器,更换U形管中硅胶(3.16),按
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6.2.2 取出汞还原器(4.3)吹气头,将试液(古残渣
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6.3 空白试样
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6.4 校准曲线
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7 结果的表示
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8 精密度和准确度
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附录A 土样水分含量测定
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A1 称取通过100目筛的风干土样5~10g(准确至0.
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A2 以百分数表示的风干土样水分含量f接下式计算: 式中
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附录B 盐酸羟胺溶液的提纯