1 主题内容与适用范围

2 方法提要

• 2.1  试样中锶-90的含量根据与其处于放射性平衡的子体

• 2.2  快速法：锶和钇从试样的盐酸浸取液中以草酸盐形式沉

• 2.3  放置法：试样的前处理方法与快速法同。在通过色层柱

3 试剂和材料

• 3.1  二一(2一乙基己基)磷酸酯(C16H35O4P)

• 3.2  正庚烷(C7H16)：密度范围0.681～0.6

• 3.3  聚三氟氯乙烯粉：60～100目。

• 3.4  硝酸：浓度65.0％～68.0％(m／m)。

• 3.5  过氧化氢：浓度不低于30％(m／m)。

• 3.6  草酸。

• 3.7  无水乙醇：含量不少于95％(m／m)。

• 3.8  盐酸：浓度36.0％～38.0％(m／m)。

• 3.9  精密试纸：pH0.5～5.0。

• 3.10  氢氧化铵(或氨水)：浓度25.0％～28.0％

• 3.11  硝酸：(1＋1.5)。

• 3.12  硝酸：(1＋9)。

• 3.13  硝酸：0.1mol／L。

• 3.14  饱和碳酸铵溶液。

• 3.15  饱和草酸溶液。

• 3.16  草酸溶液：0.5％(m／m)。

• 3.17  王水:将3份盐酸(3.8)与1份硝酸(3.4)

• 3.18  HDEHP-正庚烷溶液：将1份HDEHP(3.

• 3.19  盐酸:(1＋5)。

• 3.20  盐酸：0.1mol／L。

• 3.21  锶载体溶液：约50 mg Sr／mL 3.21

• 3.22  锶标准溶液(约100μg Sr／mL)；准确移

• 3.23  钇载体溶液(20 mg Y／mL) 3.23.

• 3.24  锶一90标准溶液(以钇－90计，约500 dp

• 3.25  镧溶液，5％(m／m)：将15.5g硝酸镧〔L

4 仪器、设备

• 4.1  低本底β射线测量仪。

• 4.2  分析天平，感量0.1mg。

• 4.3  原子吸收分光光度计。

• 4.4  烘箱。

• 4.5  马福炉。

• 4.6  可拆卸式过滤漏斗。

• 4.7  离心机，最大转速4000 r/min，容量100

• 4.8  HDEHP-kel-F色层柱(内径8～10mm，

5 分析步骤

• 5.1

• 5.2

• 5.3

• 5.4

• 5.5

• 5.6 快速法

  • 5.6.1  溶液以2mL／min流速通过HDEHP-ke

  • 5.6.2  流出液收集于150mL烧杯中。用40mL硝酸

  • 5.6.3  用30 mL硝酸(3.11)以1mL／min

  • 5.6.4  向解吸液加入5mL饱和草酸溶液(3.15)，

  • 5.6.5  在铺有已恒重的慢速定量滤纸的可拆卸式漏斗上抽

  • 5.6.6  沉淀在45～50℃下干燥至恒重。按草酸钇〔Y

• 5.7 放置法

  • 5.7.1  使用由5.6.2得到的流出液A，用氢氧化铵(

  • 5.7.2  向容量瓶中加入1.00 mL钇载体溶液(3.

  • 5.7.3  锶化学回收率的测定： 5.7.5.1  向5

  • 5.7.4  将5.7.2得到的溶液C放置14d以上。然后

  • 5.7.5  使用5.6.3～5.6.6规定的方法操作，并

• 5.8 校准

  • 5.8.1  向四只烧杯中分别加入30mL水，1.00mL

  • 5.8.2  按式(3)计算钇-90的探测效率； （3）

  • 5.8.3  在测量盘内均匀滴入0.50mL锶-90标准溶

• 5.9 空白试验

  • 5.9.1  向loomL盐酸(3.19)中加入1.00m

  • 5.9.2  使用在5.3～5.7条规定的方法操作，在和试

  • 5.9.3  计算空白试样的平均计数率和标准误差，并检验其

6 结果计算

• 6.1  试样锶-90含量最后表示为Bq／g。     注

• 6.2  快速法测定锶-90时按式(4)计算试样中锶-90

• 6.3  放置法测定锶-90时按式(5)计算试样中锶-90

7 精密度

附录A

附录B

• B1 按下式决定测量试样的时间：

• B2 用草酸钇重量法测定钇的化学回收率时，草酸钇中的结晶水数会随烘烤的温度而改变。在45～50℃烘干时，草酸钇沉淀的组成为Yz(C2O4)3・9H2O。当烘烤温度升高时，结晶水数会减少。

• B3 试样中锶的总量超过1mg时，应当进行试样中自身锶含量的测定，其方法为：

  • B3.1  称取5.00g样品灰，用少量水润湿，逐滴加入1

  • B3.2  移取25.0mL浸取液至50mL容量瓶中。按5

• B4 当试样中含有较多的钇-91和稀土放射性核素时，应当用放置法进行分析。如果采用快速法的分析步骤，应当在试样第一次计数后放置14d，让钇-90衰变后再次β计数。根据两次计数结果计算出长寿命的干扰核素对第一次计数的贡献，并将其扣除。

• B5 如果从采样到测量的时间超过1a，在6.2条的式(4)和式(5)的分母应当乘以锶-90的衰变校正因子，它等于e－0.693t4/T。此处t4为采样到测量经过的时间(a)；T为锶-90的半衰期(28.1a)。