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1 主题内容与适用范围
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2 方法提要
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2.1 试样中锶-90的含量根据与其处于放射性平衡的子体
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2.2 快速法:锶和钇从试样的盐酸浸取液中以草酸盐形式沉
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2.3 放置法:试样的前处理方法与快速法同。在通过色层柱
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3 试剂和材料
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3.1 二一(2一乙基己基)磷酸酯(C16H35O4P)
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3.2 正庚烷(C7H16):密度范围0.681~0.6
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3.3 聚三氟氯乙烯粉:60~100目。
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3.4 硝酸:浓度65.0%~68.0%(m/m)。
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3.5 过氧化氢:浓度不低于30%(m/m)。
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3.6 草酸。
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3.7 无水乙醇:含量不少于95%(m/m)。
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3.8 盐酸:浓度36.0%~38.0%(m/m)。
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3.9 精密试纸:pH0.5~5.0。
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3.10 氢氧化铵(或氨水):浓度25.0%~28.0%
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3.11 硝酸:(1+1.5)。
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3.12 硝酸:(1+9)。
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3.13 硝酸:0.1mol/L。
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3.14 饱和碳酸铵溶液。
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3.15 饱和草酸溶液。
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3.16 草酸溶液:0.5%(m/m)。
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3.17 王水:将3份盐酸(3.8)与1份硝酸(3.4)
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3.18 HDEHP-正庚烷溶液:将1份HDEHP(3.
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3.19 盐酸:(1+5)。
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3.20 盐酸:0.1mol/L。
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3.21 锶载体溶液:约50 mg Sr/mL 3.21
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3.22 锶标准溶液(约100μg Sr/mL);准确移
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3.23 钇载体溶液(20 mg Y/mL) 3.23.
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3.24 锶一90标准溶液(以钇-90计,约500 dp
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3.25 镧溶液,5%(m/m):将15.5g硝酸镧〔L
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4 仪器、设备
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4.1 低本底β射线测量仪。
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4.2 分析天平,感量0.1mg。
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4.3 原子吸收分光光度计。
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4.4 烘箱。
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4.5 马福炉。
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4.6 可拆卸式过滤漏斗。
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4.7 离心机,最大转速4000 r/min,容量100
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4.8 HDEHP-kel-F色层柱(内径8~10mm,
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5 分析步骤
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5.1
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5.2
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5.3
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5.4
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5.5
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5.6 快速法
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5.6.1 溶液以2mL/min流速通过HDEHP-ke
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5.6.2 流出液收集于150mL烧杯中。用40mL硝酸
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5.6.3 用30 mL硝酸(3.11)以1mL/min
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5.6.4 向解吸液加入5mL饱和草酸溶液(3.15),
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5.6.5 在铺有已恒重的慢速定量滤纸的可拆卸式漏斗上抽
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5.6.6 沉淀在45~50℃下干燥至恒重。按草酸钇〔Y
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5.7 放置法
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5.7.1 使用由5.6.2得到的流出液A,用氢氧化铵(
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5.7.2 向容量瓶中加入1.00 mL钇载体溶液(3.
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5.7.3 锶化学回收率的测定: 5.7.5.1 向5
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5.7.4 将5.7.2得到的溶液C放置14d以上。然后
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5.7.5 使用5.6.3~5.6.6规定的方法操作,并
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5.8 校准
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5.8.1 向四只烧杯中分别加入30mL水,1.00mL
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5.8.2 按式(3)计算钇-90的探测效率; (3)
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5.8.3 在测量盘内均匀滴入0.50mL锶-90标准溶
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5.9 空白试验
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5.9.1 向loomL盐酸(3.19)中加入1.00m
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5.9.2 使用在5.3~5.7条规定的方法操作,在和试
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5.9.3 计算空白试样的平均计数率和标准误差,并检验其
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6 结果计算
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6.1 试样锶-90含量最后表示为Bq/g。 注
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6.2 快速法测定锶-90时按式(4)计算试样中锶-90
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6.3 放置法测定锶-90时按式(5)计算试样中锶-90
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7 精密度
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附录A
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附录B
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B1 按下式决定测量试样的时间:
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B2 用草酸钇重量法测定钇的化学回收率时,草酸钇中的结晶水数会随烘烤的温度而改变。在45~50℃烘干时,草酸钇沉淀的组成为Yz(C2O4)3・9H2O。当烘烤温度升高时,结晶水数会减少。
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B3 试样中锶的总量超过1mg时,应当进行试样中自身锶含量的测定,其方法为:
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B3.1 称取5.00g样品灰,用少量水润湿,逐滴加入1
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B3.2 移取25.0mL浸取液至50mL容量瓶中。按5
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B4 当试样中含有较多的钇-91和稀土放射性核素时,应当用放置法进行分析。如果采用快速法的分析步骤,应当在试样第一次计数后放置14d,让钇-90衰变后再次β计数。根据两次计数结果计算出长寿命的干扰核素对第一次计数的贡献,并将其扣除。
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B5 如果从采样到测量的时间超过1a,在6.2条的式(4)和式(5)的分母应当乘以锶-90的衰变校正因子,它等于e-0.693t4/T。此处t4为采样到测量经过的时间(a);T为锶-90的半衰期(28.1a)。
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